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镀膜技术     材料科学     真空资料

 

经典真空技术与设备
张振厚  李云奇

 第一章  真空及其应用                                          
   
    1.1  真空科学发展史的回顾及其分支学科的划分
    人们通常在回顾真空科学发展史时,常常误认为1643年托里析利的压力实验和1650年葛利克发明抽气机是对真空这一现象的最早发现。其实早在公元前六世纪我国在冶铁技术中即采用了“风箱鼓风法”,这是利用真空进行吸气原理有记载的描述。公元218~316年我国晋朝医生葛洪又创造了“拔火罐”医疗法。这是真空技术在医学上应用的具体例证。可见葛利克抽气机的发明与我国的风箱鼓风抽气相比较,在时间上至少要晚几百年。因此在我们回顾真空科学发展的历程时,是不应忘记我们的祖先,对人类在早期发展真空技术中所做出的贡献。
    但是,真空科学与技术作为独立的科学体系还是从20世纪初开始的。这时由于电子器件,原子能,航天技术对真空环境的需求,极为迫切,从而大大的推动了这一技术的发展。除了作为获得,检测,真空系统及其元件等产品的自身发展借以配合许多科学创新的条件和手段外,由于现代科学技术的相互交叉与渗透,因此又极大的丰富了真空科学与技术的内涵。尤其是“超高真空”,“超清洁表面”的出现,揭示了自然界中许多新颖的现象和规律,其中纳米技术的发展就是很好的例证。目前“真空科学与技术”包括了诸多的学科分支,表1-1给出了“国际真空科学技术与应用协会(IUVSTA)的划分方法及其分支学科的内容。”
    表1-1 真空科学与技术的分支学科

分支学科

分支学科的内容

经典真空技术

真空获得,测量,检漏,真空系统及元件。

真空冶金

真空熔炼铸造,真空脱气铸造,真空热处理,真空焊接,真空还原蒸留炭化,单晶体制备,表面处理。

等离子体科学与技术

等离子体在磁控溅射,离子镀等设备的应用。等离子体化学气相沉积,高纯度单晶薄膜制备,等离子体显示器件。

薄膜科学与技术

真空蒸发镀,真空溅射镀,真空离子镀,化学气相沉积。

电子材料和加工工艺

真空电子器件,半导体材料,光电材料,敏感材料,薄膜电子材料,薄膜材料,智能材料,沉积加工工艺,外延生长技术,掩膜和刻蚀等。

表面科学

固体表面电子结构,原子结构的研究,超高真空扫描隧道显微镜,表面性能测试。

应用表面科学

紫外光电子能谱分析离子中和谱、X光电子能谱等表面分析仪器。

纳米科学与技术

纳米材料的制备,纳米生物学,纳米机械与纳米动力学,纳米电子学,纳米医疗。

    1.2  大气与真空
     1.2.1  大气的性质
    大气虽然是一种看不到、摸不着,既无色,也无味的气体,但是,它确占有一定的空间和具有一定的重量。把一个没有打气的篮球用比较精密的天平称一下,然后打足气再称一次。结果,第二次称得的篮球重量比第一次增加了。实验证明,每一升大气大约有1克多重。
    大家知道,在我们周围所有的东西,不论大小都被地球引力所吸引,当然大气也不例外。不过,在这里我们应当补充一点,这就是大气不但有重量,而且它还是可以压缩的。因此,当上一层大气压在下一层大气的上面时,下一层大气就会被压得比上一层大气更密实些。表明大气轻重程度的物理量是气体的密度,它的单位是克/厘米3。在真空技术中,还通常用气体的分子密度来说明大气的稀薄程度。用气体单位体积内所含有的气体分子数来表示。其单位是 个/厘米3。
    因为处于地球表面上下层大气所受到的压缩最大,因此这一层大气的密度也就最大,相反,离开地球表面越高,大气的密度也就越小。这就是地球周围大气层上疏下密的原因。
    表1-2给出了标准大气的温度压力、密度与大气层高度的关系。
    表1-2  标准大气的温度、压力、密度与大气层高度的关系


高度(公里)

温度(℃)

压力(托)

密度(克/厘米3)

0

15

760

1.23×10-8

1

8.5

674.1

1.11×10-8

2

2.0

596.3

1.01×10-8

3

-4.5

526.0

9.09×10-4

4

-11

462.5

8.19×10-4

5

-17.5

405.4

7.36×10-4

6

-24.5

354.2

6.60×10-4

7

-30.5

308.3

5.90×10-4

8

-36.9

267.4

5.26×10-4

9

43.4

231.0

4.67×10-4

10

-49.9

198.8

4.14×10-4

15

-56.5

90.8

1.95×10-4

20

56.5

48.5

8.89×10-5

30

-46.6

8.98

1.84×10-5

40

-22.8

2.15

4.00×10-6

50

-2.5

0.589

1.03×10-6

60

-17.4

0.168

3.06×10-7

70

-53.5

4.14×10-2

3.75×10-8

80

-92.5

7.78×10-3

2.00×10-8

90

-92.5

1.23×10-3

3.17×10-9

100

-63.1

2.26×10-4

5.0×10-10

160

749

2.27×10-6

1.28×10-12

220

1021

6.4×10-7

2.0×10-13

300

1159

1.4×10-7

3.6×10-14

400

1214

3.0×10-8

6.5×10-15

500

1226

8.2×10-9

1.6×10-15

600

1233

2.6×10-9

4.6×10-16

700

1234

3.9×10-10

1.5×10-16

    注:“托”是压力单位的一种表示方法,我们将在以后的有关部分中介绍。
    关于大气层的厚度,确切地说,它是没有明显界限的。一般来说,按照密度的概念可以粗略地认为。它的厚度大约有十六公里左右。
     大气不但有一定的重量,而且它又是由各种不同气体组成的,其成份和它的分压强如表1-3所示。
    表1-3  标准大气的成份

成份

分子量

容积百分比

重量百分比

分压强(托)

N2(氮)

28.0134

78.084

75.520

593.44

O2(氧)

30.9988

20.948

23.142

159.20

Ar(氩)

39.945

0.934

1.288

7.10

CO2(二氧化碳)

44.00995

3.14×10-2

4.8×10-2

2.4×10-1*

Ne(氖)

20.183

1.82×10-3

1.3×10-3

1.4×10-2

He(氦)

4.0026

5.24×10-4

6.9×10-3

4.0×10-3

Kr(氪)

83.80

1.14×10-4

3.3×10-4

8.7×10-4

Xe(氙)

131.30

8.7×10-6

3.9×10-3

6.6×10-5

H2(氢)

2.01594

5×10-5

3.5×10-6

4×10-4

CH4(甲烷)

16.04303

2×10-4

1×10-4

1.5×10-3

N2O(氧化二氮)

44.0123

5×10-5

8×10-4

4×10-3

O3(臭氧)

47.9982

夏:0~7×10-6
冬:0~2×10-6

0~1×10-5
0~0.3×10-5

0~5×10-5*
0~1.5×10-5*

SO2(二氧化硫)

64.0628

0~1×10-4

0~2×10-4

0~8×10-4*

NO2(二氧化氮)

46.0055

0~2×10-6

0~3×10-6

0~1.5×10-5*

NH3(氨)

17.03061

0~痕迹量

0~痕迹量

0~痕迹量

CO(一氧化碳)

28.01055

0~痕迹量

0~痕迹量

0~痕迹量

I2(碘)

253.8088

0~1×10-6

0~9×10-5

0~8×10-6*

    *表示随时间、地点而变化的值
    1.2.2  大气的压力
    大家知道,世界上的一切物质都是由极其微小的粒子所组成,在物理学中称它为分子。分子有大有小,大小差别也很悬殊。但是,我们即便使用放大倍数高达几十万倍的电子显微镜,也只能找到几个分子。在这里我们不妨打个比喻,如果拿水分子与乒乓球相比,那就像用乒乓球同地球相比一样,分子实在是小得可怜啊!根据科学的计算,组成任何物质的分子,它们的直径都在10-8厘米这个数量级范围内。分子虽然小得这么可怜,但是它确实每时每刻都在进行着毫无规则的运动,而且分子的这种杂乱无章的运动又与它本身的温度有关,因此,在物理学中把这种运动称为分子的热运动。
    由分子这种热运动所引起的气体分子之间、气体分子与地球表面及地球表面上任何物理之间的频繁碰撞的结果,就必然要引起“力”的作用。这个“力”就是大气的压力。因此,我们说,气体压力是力的概念,而这种力是永远与气体分子永不停止的运动相联系着的。当然在“真空技术”中,我们所说的压力含义,那是指气体分子作用于容器壁单位面积上的力。这一点是应当记住的。
    表大气压力实验如图1-1所示。用一根一端封闭起来的长玻璃管和一个盛装水银的小槽子,首先从玻璃管的开口端向管内灌满水银,通过水银把大气从管内赶走,再用手指按住管口,把玻璃管倒立在水银槽的水银中,然后放开手指,此时管内的水银将逐渐下落,如果这根管子长度大于760毫米,那么,当管内水银下降到760毫米的位置时,它就会不再下降。由于水银的比重是13.6克/厘米3,所以支持这个水银柱的力量,在每平方厘米的面积上是1.03公斤。这个力就是大气压力。实验的首创者是著名的物理学家托里析利,实验的时间是1643年。
文本框:                为了证明大气的巨大压力,葛利克于1654年用两个直径为60厘米的金属半球,把它们相向的合起来,用抽气机把球内的大气抽出,然后用八对骏马朝相反方向拉球,但是无论如何也拉不开这两个相互密合着的半球,这一惊人的表演,不但使当时观看表演的罗马教皇弗狄南三世为之震惊,也使全世界的科学家为之震惊。因为这个实验的地点在马德堡,因此人们就把它称之为马德堡半球实验。
    我们在前面所看到的大气的巨大压力,都是作用在空间物理的表面上。如果在物体的内部有一定的压力,那么,当它进入到宇宙空间环境里,将会发生什么现象呢?为了弄清这个问题,你可以把一只青蛙放到玻璃罩内,然后用真空泵把罩里面的空气抽走。这时你就会看到,这只青蛙在抽气过程中会自行爆破。道理十分简单,由于青蛙腹部的压力相对于玻璃罩内压力不断降低而增大,于是,当青蛙腹部的压力冲破了它的肌体时,青蛙也就爆炸开来了。
    同样,在宇宙空间中,由于大气层上疏下密,高空中的压力随着大气层的升高而逐渐降低,因此节日放起的气球也就自然会在高空中爆破。
    1.2.3  真空的含义
    在我们探索真空的时候,为什么要先从大气压力谈起呢?这是因为人类对真空的认识首先是从地球表面上的大气压力开始的。真空与大气压力的关系是什么?要回答这个问题,我们首先应当弄清什么是真空。真空一词来源于古希腊文中。它的意思是“虚无”。但是物质是客观存在的,正如恩格斯所说:“运动是物质的存在方式,无论何时何地,都没有也不可能有没有运动的物质”。“没有运动的物质和没有物质的运动是同样不可想象的”。物质的存在、物质的运动是绝对的,而物质量的多少,运动的形式和激烈的程度则是相对的。因此,真空也必然是相对存在的。真空相对于大气而存在,所以我们通常所说的真空,就是指比大气压力低的空间。它首先意味着,在这种空间里,由于气体分子的存在而存在着压力,只不过这种压力比它周围的大气空间里的压力小些而已。当然,人们在真空科学里所定义的真空,应当是“低于一个标准大气压力的气体状态”。所以,有人把真空认为是什么物质也不存在的,即所谓的“绝对真空”那是错误的。
    通过前面的讨论,不难看出,我们所接触到的真空大体上只有两种:一个是宇宙空间所存在着的真空;一个是人们用真空泵所获得的真空。为了把它们区别开来,人们通常把前者叫作“自然真空”,而把后者称为“人为真空”。
   文本框:    当人们在航天技术研究的过程中,发射到宇宙真空环境中去的火箭、人造卫星、宇宙飞船以及航天飞机等,都要在自然真空的环境下工作和运转。处于这种真空环境下工作的各种设备、仪器、材料以及宇宙空间飞行器本身,会发生什么新的现象?会产生什么新的问题?都必须先在地面上仿造宇宙的真空环境来实验。因此,在地面上获得“人为真空”,建造庞大的宇宙空间模拟室是非常必要的。
    我国1970年4月20日发射的第一颗人造地球卫星,离地球表面的最近点为439公里,最远点为2384公里。因而在它的运动轨道上,其压强值大约在10?8~10-11毫米水银柱之间。如图1-2所描述的那样,广阔的宇宙空间,是一个无限大的真空环境。这一点是毫无疑问的。

   1.2.4  真空的特点
在低于一个大气压力的稀薄气体状态中,气体所显示的第一个特点是气体分子数目的减少,即气体单位体积中所具有的分子数目的减小。常温下低压空间中大气的分子密度如表1-4所示。

    表1-4  常温下低压空间中大气的分子密度

压力(托)

大气分子密度(个/厘米3)

压力(托)

大气分子密度(个/厘米3)

760

2.5×1019

1×10-7

3.3×10 9

240

9.7×1018

1×10-8

3.3×108

100

3.3×10 18

1.8×10-8

3.3×10 8

10

3.3×1017

1×10-9

3.3×107

1

3.3×10 16

1×10-10

3.3×10 6

1×10-1

3.3×1015

1×10-11

3.3×105

1×10-2

3.3×10 14

1×10-12

3.3×10 4

1×10-3

3.3×1013

1×10-12

3.3×103

1×10-4

3.3×10 12

1×10-14

3.3×102

1×10-5

3.3×1011

1×10-15

3.3×101

1×10-6

3.3×1010

1×10-16

3.3×100

    低压气态空间中气体所显示的第二个特点是伴随着气体分子数目的减少,分子之间、分子与器壁之间相互的碰撞次数也逐渐的减少下来。常温下气体分子在每秒钟内碰撞到1Cm2,表面积上去的分子个数如表1-5所示。
    表1-5  常温下气体分子在每秒钟内碰撞到一平方厘米表面积上的个数

大气压力(托)

每秒钟碰撞到每平方厘米
表面积上的分子数
[个/厘米2.秒]

大气压力(托)

每秒钟碰撞到每平方厘米
表面积上的分子数
[个/厘米2.秒]

760

3×1023

1×10-5

3.54×10 16

10

3.54×10 21

1×10-8

3.54×1022

1

3.54×1020

1×10-11

3.54×109

1×10-3

3.54×1017

1×10-16

3.54×104

    从表中不难看出,随着大气压力的降低,每秒钟内碰撞到每平方厘米表面积上去的分子数是在不断减少的。
    低压气体状态中,气体的第三个特点是气体分子热运动自由路程的增大,所谓的分子自由运动路程,是指一个气体分子在其热运动过程中,经过两次碰撞后所走的距离。由于分子热运动永远处于杂乱无章的状态之中,所以这种自由运动路程是永远也不会相等的。为了说明问题,常常把许多分子经过两次碰撞后所走过的路程平均起来,这个路程就叫做气体分子热运动的平均自由路程。
    表1-6给出了气体分子在不同压力下,平均自由路程的数值。从表1-6中可以看出常压下气体分子相互两次碰撞的平均距离只有0.06微米。可是当压力降低到10-8托时,分子的平均自由路程竞达到了5000米这样惊人的数字。
    表1-6 常温下大气分子平均自由路程与大气压力的关系

大气压力(托)

平均自由路程
[厘米]

大气压力(托)

平均自由路程
[厘米]

760

6.5×10-8

1×10-5

5×10 2

10

5×10 –4

1×10-8

5×105

1

5×10-3

1×10-11

5×108

1×10-3

5×100

1×10-16

5×1013

    稀薄气体的这些特点所引发出来的在大气中所没有的许多新的现象,被人们在许多工业和科学领域中的应用实例,我们将在1.3节中加以介绍。
    1.25  真空的测量单位
    通过上面的讨论,我们可以看出,在真空中气体分子数目、气体分子间相互碰撞次数及气体分子碰撞到空间任何物体表面上去的次数都有着明显的减少。随着气态空间分子数目的减少,即出现了真空度不断提高的过程。所谓真空度,就是指低压空间中气态物质的稀薄程度。气体的压力越低,其稀薄程度越大,也就是真空度越高。因此,低压力与高真空或高压力与低真空,在含义上是完全相同的。这一点千万不要弄混。
    正如机械加工需要测量被加工零件的尺寸一样,在真空科学中,对低压空间气态物质的稀薄程度的大小,同样也需要测量。测量真空度大小的量是压力,它的单位很多,表1-7给出的是常用的几种压力单位的换算关系。
    表1-7  几种常用压力单位的换算关系

 


(Pa)


(Torr)

微巴
(μba)

物理大气压
(ATM)

工程气压
(Kg/cm2)

1帕
=1牛顿/米2

1

7.5006×10-3

10

9.869×10-6

1.0197×10-5

1托=1/760
国际标准大气压

1.3332
×102

1

1.3332×103

1.3158×10-3

1.3595×10-3

1微巴
=1达因/厘米2

10-1

7.5006×10-4

1

9.8692×10-7

1.0197×10-6

1物理大气压
=1013250
达因/厘米2

1.0133
×105

760

1.0133×106

1

1.0332

1工程大气压=
1公斤/厘米2

9.8067
×104

735.56

9.8067×105

9.6784×10-1

1

    由于国际单位制中压力的单位是牛顿/米2。为了推广这个单位,1969年国际计量委员会决定把这一单位命名为“帕”,并于1971年公布实行。它的全称是“帕斯卡”,这也是为了纪念著名的科学家“帕斯卡”而采用的。
    过去,真空科学领域中最常用的单位是“毫米水银柱”,为了方便起见,人们常常用“托”字来表示,以纪念托利拆里这位著名的科学家。在数值上1托的压力值大致与1毫米水银柱的高度所产生的压力值相等。因为纯水银在0℃时的比重为13.5951克/厘米3,所以在一平方厘米的表面上,1毫米水银柱所施加的力,就等于13.5951克力。这里应当说明的是,测量稀薄气体状态的量从本质上来看,最好是采用气体分子密度,但是这个物理量在实际应用上是很不方便的。
    不同压力下,气体分子碰撞到单位面积上所产生的力,如表1-8所示。
    表1-8  不同压力下单位面积上的作用力

压力(托)

作用力[公斤/厘米2]

压力(托)

作用力[公斤/厘米2]

760

1.03323

50

6.79755×10 -2

500

6.79755×10 –1

10

1.35951×10-2

300

4.07853×10-1

5

6.79755×10-3

100

1.35951×10-1

1

1.35951×10-3

    1.2.6  真空区域的划分
    有了度量真空度的单位,就可以定量的表示真空度的高低了。但是,在习惯上当人们只需要定性地指出真空状态的大致情况时,采用划分真空区域的方法是比较方便的。
    目前,划分真空区域的方法较多,主要考虑的因素是真空在技术上的应用特点、真空获得设备和真空检测仪表的有效适用范围,以及真空的物理特性等几个方面。但是,我们认为,在真空状态中,真空度越高,气体状态越稀薄,气体分子的物理特性就逐渐发生变化,因此把气体分子数的量变直到引起真空性质的质变的过程,作为划分真空区域的依据,是比较合适的。根据我国所制订的国标GB3163的规定,真空区域大致划分如下:
    低真空区域      105~102 Pa         (760~1托)
    中真空区域      102~10-1 Pa        (1~10-3托)
    高真空区域      10-1~10-5 Pa        (10-3~10-7托)
    超高真空区域    〈10-5Pa           (〈10-7托〉
    处于低真空区域(包括粗真空区域)下的气体状态,与常压下气体状态相比,只有分子数目由多变少的量的变化。在这个压强区域内,由于气体宏观量(如密度、温度等)在气体空间中分布的不够均匀,由于分子的热运动,分子将把这个量由较大的地方,迁移到较小的地方去,以便最终达到均匀的分布。但是,在还没有达到均匀分布之前的气体状态虽然处于变化之中,但还没有引起质的变化。同大气状态一样,这时气体的输运量仍与压力无关。但是,尽管如此,分子数目减少这种量变过程对生产过程也起了极其重要的作用。例如利用一面是大气,另一面是真空所造成的压力差或吸引力来做为巨大的能源;把钢水置于真空之下进行浇注或处理,借以减少钢中有害气体的含量和杂质,从而提高钢的质量;把食品或生物制品保存在真空容器里,借以减少有害气体对它侵蚀而延长保存时间;如果在低真空里进行浓缩结晶,那就可以非常方便地制取盐、糖;如果把低压环境下能使液体容易挥发的道理用于石油、化工,就可以通过“减压蒸馏”来分离某些不能在高温下操作的有机化合物。所有这此,下面我们都要介绍。
    当气体处于高真空区域时,空间的气体分子数已经减少到使气体分子之间的碰撞少于气体分子与盛装它的容器器壁的碰撞次数了。这就引起了真空物理的质的变化。这种质变首先表现在气体的内摩擦出现了滑动现象,气体的热传导也出现了温度剧增的现象。与此同时,与大气和中真空状态下相反,压强已经与气体的输运现象有关了。此外,在高真空区域如果气体各部分温度不同,还会出现热流逸、热辐射等在大气和中真空时所没有的新的物理性质。在气体的流动性质上也有新的区别。高真空的气体流动状态是分子流,低真空则为粘滞流。由于这些特点,这一区域里的真空在生产和科学研究部门的应用,就更为广泛了。诸如电真空器件工业、高真空镀膜工业;电子显微镜、基本粒子加速器;真空冶金工业中对稀有金属、难熔金属的冶炼、制取和提纯;真空热处理、真空焊接等等,都要用到高真空技术。
    如果气体的分子数目在容器内再进一步减少,则跨入了超高真空区域。在中真空和高真空区域里,空间的物理过程起主要作用,但在超高真空区域中,取代这个作用的是与真空接触的物理表面上所发生的物理过程。这种变化的结果,使“真空”又一次从气体分子数目的量变而产生了又一个新的质变。这种变化表现在气体分子在与真空接触的物理表面间的吸附和脱附过程之中。研究这一过程的科学目前正在飞速地发展着,这就是表现物理和表现化学以及超细微粒的制备和应用等方面。
    1.3  不同真空状态下的真空工艺技术

    随着气态空间中气体分子密度的减小,气体的物理性质发生了明显的变化,人们基于气体性质的这种变化,在不同的真空状态下应用各种不同的工艺方法,达到各种不同的生产目的,就是真空应用技术中所研究的主题。目前,可以说,从每平方厘米表面上有上百个电子元件的超大规模集成电路的制作,到几公里长的大型加速器的运转,从受控核聚变到人造卫生和航天器的宇宙飞行,直至许多民用装饰品的生产,无一不与真空技术密切相关。表1-9是不同真空状态下,根据气体性质的不同所引发出来的各种真空工艺技术的应用概况。
表1-9   不同真空状态下各种真空工艺技术的应用概况

真空状态

气体性质

应用原理

应用概况

低真空
105~102(Pa)
760~1(Torr)

气体状态与常压相比较,只有分子数目由多变少的变化,而无气体分子空间特性的变化,分子相互间碰撞频繁。

利用真空与大气的压力差产生的力及压差力均匀的原理实现真空的力学应用

1、真空吸引和输送固体、液体、胶体和微粒;
2、真空吸盘起重、真空医疗器材;
3、真空成型,复制浮雕;
4、真空过渡;
5、真空浸渍。

中低真空
102~10-1(Pa)
1~10-3(Torr)

气体分子间,分子与器壁间的相互碰撞不相上下,气体分子密度较小。

利用气体分子密度降低可实现无氧化加热,利用气压降低时气体的热传导及对流逐渐消失的原理实现真空隔热和绝缘。利用压强降低液体沸点也降低的原理实现真空冷冻真空干燥。

1、黑色金属的真空熔炼、脱气、浇注和热处理。
2、真空热扎、真空表面渗铬;
3、真空绝缘和真空隔热;
4、真空蒸馏药物、油类及高分子化合物;
5、真空冷冻、真空干燥;
6、真空包装、真空充气包装;
7、高速空气动力学实验中的低压风洞。

高真空
10-1~10-5(Pa)
10-3~10-7(Torr)

分子间相互碰撞极少,分子与器壁间碰撞频繁。
气体分子密度小

利用气体分子密度小任何物质与残余气体分子的化学作用微弱的特点进行真空冶金、真空镀膜及真空器件生产。

1、稀有金属、超纯金属和合金、半导体材料的真空熔炼和精制;常用结构材料的真空还原冶金;
2、纯金属的真空蒸馏精炼;放射性同位素蒸发;
3、难熔金属的真空烧结;
4、半导体材料的真空提纯和晶体制备;
5、高温金相显微镜及高温材料实验设备的制造;
6、真空镀膜、离子注入、膜—刻蚀等表面改性;
7、电真空工业的光电管、离子管、电子源管、电子束管、电子衍射仪、电子显微镜、X光显微镜、各种粒子加速器、能谱仪、核辐射谱仪、中子管、气体激光器的制造;
8、电子束除气、电子束焊接、区域熔炼、电子束加工。


超高真空
<10-5(Pa)
<10-7(Torr)

气体分子密度极低与器壁碰撞的次数极少,致使表面形成单分子层的时间增长。气态空间中只有固体本身的原子,几乎没有其他原子或分子的存在。

利用气体分子密度极低与表现碰撞极少,表面形成单一分子层时间很长的原理,实现表现物理与表现化学的研究。

1、可控热核聚变的研究;
2、时间基准氢分子镜的制作;
3、表面物理表面化学的研究;
4、宇宙空间环境的模拟;
5、大型同步质子加速器的运转;
6、电磁悬浮式高精度陀螺仪的制作。

    1.4  真空科学的应用领域
    真空科学的应用领域很广,目前已经渗透到车辆、土木建筑工程、机械、包装、环境保护、医药及医疗器械、石油、化工、食品、光学、电气、电子、原子能、半导体、航空航天、低温、专用机械、纺织、造纸、农业、民用工业以及近年来得到迅速发展的表面科学与纳米科学等工业部门和科学研究工作中。现就其主要的几个部门简述如下:
     1.4.1  真空在输运、吸引、起吊及真空造型等设备中的应用
    真空输运、吸引及起吊设备,都是利用真空与大气空间存在压力差所产生的力来做功的。由于这种机械能存在着压强处处均匀的特点,因此可绝对密实地施加工到任何形状的平面上。目前,这些真空设备大多用在吸鱼、粮食、面粉、煤粉、烟草、水泥、泥浆、纸浆、粉状矿物、粉状化工厂产品,水泥地板、预制板、机场及公路水泥路道的快速吸干、车间起吊、机床夹具,玻璃装运,吸乳、吸尘、人工流产吸引胎儿、吸痰、吸胸膜积水、脓液、吸肠以及吸引原子弹爆炸所产生的辐射尘埃等生产作业中。这些设备均具有结构简单,易于操作维护、运输,起吊吸引过程中无振动,生产效率高,运送易损坏物件安全可靠,对环境无污染等特点。因此具有广阔的应用范围和前景。
    真空造型也是利用压差力的一个重要方面,近年来在立体军用地图、盲人书籍、示数模型、高级陶瓷、混凝土予制件、电冰箱洗衣机板件、玩具、复制浮雕和文物、行波管和返波管中的细旋支住成形、质谱仪中分析室以及微波系统的波导制作方法,都广泛的采用了这一技术。
    真空力学应用的另一个领域是真空过滤和真空浸渍。目前化工、制糖、水泥等工业部门已开始大量采用的连续真空过滤,很容易将粘度大的悬浮液利用压差力的作用,通过微细筛孔而将其悬浮液中的液体与固体分离。在染料工业中利用真空过滤法可以大量节省棉布。真空浸渍是把片状或纤维状的疏松物质,进行先抽真空,再在液体中浸渍充填一些新的物质的一种新型工艺。这种工艺用在含油轴承、鱼网纤维、皮革、非电解电容、变压器、电动机定子线圈等产品上已经显著的提高了产品质量。此外,这种工艺对疏松劣质木材进行聚脂树脂浸渍,对铅笔木进行蜡类浸渍使其改变原有的天然性能达到化劣质为优质的目的,并已达到了预期的效果。
     1.4.2  真空在电真空器件中的应用
    由于各种真空器件的工作原理是基于电场、磁场来控制电子在空间的运动借以达到放大、振荡、显示图象等目的。因此,避免电子对气体分子间的碰撞,保证电子在空间的运动规律,防止发射热电子的阴极氧化中毒,把电子器件内抽成不同电真空器件所要求的不同真空度,保证电子器件的正常工作,是绝对必要的。目前,电真空工业中所生产的电真空器件主要有各种电子管(整流管、发射管、收信管、调速管、行波管、磁控管、光电管等);各种离子管(泵弧整流管、引燃管、计数管、闸流管、噪音管、雷达电线开关等);各种电子束管(示波管、摄象管、显象管、X光管、变象管等);各种电光源管(照明灯、光谱灯、仪器用灯等)以及中子管、电子衍射仪、电子显微镜、X光显微镜,各种粒子加速器、质谱仪、核辐射谱仪、气体激光器以及利用真空中电子束进行除气、熔炼、区域提纯、难熔金属和介质的熔化和钻化,开槽切割、放射性同位素的蒸发,难熔金属的焊接等许多方面。这些电子器件及工艺,在近代科学和近化大工业生产中所起的作用是不言而喻的。这里不再赘述。
     1.4.3  真空在冶金工业中的应用
    在真空中对金属及其合金进行真空冶金范围很广,包括真空蒸馏、矿石及其半产品的真空分离,金属化合物真空还原、钢液炉外真空脱气和精炼、金属真空熔炼、真空烧结,真空热处理、真空钎焊及真空固态接合等多种工艺方法。真空冶金工业自二十世纪五十年代发展以来,之所以得到极为广泛的应用,是因为真空环境在冶金过程中具有一系列的特点所致。首先是真空环境中物质与残余气体分子间的化学作用十分微弱,因此非常适宜对黑色金属、稀有金属、超纯金属及其合金、半导体材料的熔炼和精制。其次,在真空环境中可通过降低单一气体分子的分压强,达到钢液脱气精炼、真空碳脱氧的目的。真空环境的另一个特点还在于它在较低的温度下,具有进行一定反应的能力,例如在同样温度下,有些反应过程在大气中则难以进行,但是在低压下就十分容易。这就是真空化合物分解和有色金属冶炼的基本原理。表1-10中给出的真空冶金中,尚应包括真空镀膜工艺,但是由于这一领域,目前已成为真空表面处理技术中的一个重要组成部分,因此我们将在下一节中详述。
    表1-10  真空冶金的主要领域、工艺方法及其适用范围

领域

工艺方法

运用范围

真空感应熔炼

铁镍钴铜铍铀系金属及其合金
钛铍系金属及其合金、铁镍钴系高级合成钢、铀系合金、硅、锆、铁、铌、铂的区域精炼。

自耗电极真空电弧熔炼

铁镍钴系高级合金钢及低合金钢,高级合金钨钼铑钽钛系金属及合金。

非自耗电极真空电弧熔炼

铀钛锆及碳化铀熔炼

真空弧热源在水冷铜坩埚中精炼及铸造

钛锆钼铌钨钽及铀等金属合金

真空电子束熔炼同时在水冷铜坩埚中凝固成锭

钨、钼、铌、组、铪、铍等难熔金属及全金高级合金钢、超级合金、超纯金属。

电子束热源在水冷坩埚中皮壳精炼然后进行离子铸造或精密铸造

铝、钼、铌、钽、锆、钛等,滚球轴承钢等,高级合金钢。

溢流法电子束多熔床熔炼及冷凝成锭

高纯金属、高纯合金及高级合金钢。

等离子弧熔炼

合金钢及工具材料

等离子弧重熔

钛及合金钢

等离子弧感应熔炼

耐热钢及耐热合金

真空精炼

合金钢精炼及脱气










钢包静态真空脱气

处理合金钢

真空浇注

碳钢合金钢大锻件钢锭

倒包脱气

结构钢

出钢脱气

与电炉组合处理各种合金钢

出钢脱气加真空浇注

大钢件钢锭处理浇注

出钢脱气加倒包脱气

各种钢

提升处理(DH法)

碳钢、低合金锡、弹簧钢、轴承钢、不锈钢电工钢同上。

循环处理(RH法)

同上

电磁搅拌真空脱气

轴承钢、超高强度钢

真空钢包吹氩

低合金钢

真空电弧加热脱气

高合金钢

真空吹氧脱碳精炼

不锈钢及其他合金、高纯铁素体不锈钢

电弧加热电磁搅拌真空精炼

合金钢、不锈钢、轴承钢。

真空吹氧精炼

不锈钢

氩氧精炼

不锈钢、结构钢、轴承钢、工具钢。

水蒸气混氧精炼

不锈钢、锰铬钢。





真空退火

铁素体不锈钢、马氏体不锈钢、奥氏体不锈钢、工具模具钢、钼、铝、钛、锆、铀、铜、钛合金。

真空气体淬火真空高压气淬

高速钢、马氏体铬钢、冷作工具钢、热处工具钢、钛合金铸件。

真空油淬火

工具钢、高速钡。

电子束淬火

活塞环槽脊、汽车凸轮轴及有关另件。

辉光离子氮化

铬钢、高速钢、球未铸铁另件。

真空渗碳真空离子渗碳

轴凿轮模具等另件

 

电子束焊接

难熔金属活性金属、耐热钢、不锈钢、弹簧钢、高速钢。

真空钎焊

不锈钢、铝和铝合金、钛及其合金铍与不锈钢、铍-钛、铍-铌、铍-陶瓷。

真空固态接合(扩散焊)

镍悬超合金,钛合金Cu-Ni,Ti-钢Cu-Nb、铜-钢。

真空烧结

真空精炼冶金

高纯度耐热金属及合金,复合金属、高磁性磁铁、不锈钢另件。

真空蒸馏
浓缩和
结  晶

真空蒸馏

有机油类、合成树脂原料、高级酒精、高级脂肪酸、维生素A、E、苯乙烯、香乙醇、制酒、香精分离,钛给锆去掉镁杂质和二氧化碳。

真空浓缩

合成氨、合成尿素、制盐糖、制酸、合成洗涤剂、制碱、浮制品、果汁、果酱。

真空结晶

氯化钾、氯化钠、合成尿素、合成氨。

     1.4.4  真空在镀膜工业中的应用
    真空镀膜技术是真空应用技术的一个重要分支,它已广泛地应用于光学、电子学、能源开发,理化仪器、建筑机械、包装、民用制品、表面科学以及科学研究等领域中。真空镀膜所采用的方法主要有蒸发镀、溅射镀、离子镀、束流沉积镀以及分子束外延等。此外还有化学气相沉积法。如果从真空镀膜的目的是为了改变物质表面的物理、化学性能的话,这一技术又是真空表面处理技术中的重要组成部分,其分类如表1-11所示。现就其几个主要应用方面做一简单介绍。首先在光学方面,一块光学玻璃或石英表面上镀一层或几层不同物质的薄膜后,即可成为高反射或无反射(即增透膜)或者作任何预期比例的反射或透射材料,也可以做成对某种波长的吸收,而对另一波长的透射的滤色片。高反射膜从大口径的天文望远镜和各种激光器开始,一直到新型建筑物的大窗镀膜玻璃,都很需要。增透膜则大量用于照相机和电视摄象机的镜头上。在电子学方面真空镀膜更占有极为重要的地位。各种规模的集成电路,包括存贮器、运算器、高速逻辑元件等都要采用导电膜、绝缘膜和保护膜。作为制备电路的掩膜则用到铬膜。磁带、磁盘、半导体激光器、约瑟夫逊器件、电荷耦合器件(CCD)也都用到各种薄膜。在显示光器件方面,录象磁头、高密度录象带以及平面显示装置的透明导电膜、摄像管光导膜、显示管荧光屏的铝衬等也都是采用真空镀膜制备。在元件方面,在真空中蒸发镍铬,铬或金属陶瓷可以制造电阻,在塑料上蒸发铝、一氧化硅、二氧化钛等可以制造电容器,蒸发硒可以得到静电复印机用的硒鼓、蒸发钛酸钡可以制造磁致伸缩的起声元件等等。真空蒸发还可以用于制造超导膜和惯性约束聚变反应用的微珠镀层。此外还可对珠宝、钟表外壳表面、纺织品金属花纹、金丝银丝等蒸镀装饰用薄膜,以及用于溅射镀或离子镀对刀具、模具等制造超硬膜。近两年内所兴起的多弧离子镀制备钛金制品,如不锈钢薄板、镜面板、包柱、扶手、高档床托架、楼梯栏杆等目前正在盛行。

    表1-11    真空表面处理技术的分类

表面处理目的

处理方法

粒子运动
能    量

工作方式

等离子体

高真空

薄膜
沉积
(表
面厚
 度增
 加)

PVD

真空蒸发镀膜

0.1~1ev

等离子熔炼辉光放电分解

电阻加热蒸发
加子束蒸发
真空电弧蒸
真空感应蒸发
真空感应蒸发
分子束外延

真空溅射镀膜

10~
100ev

放电方式:直流、交流、高频。
电极数止:2级、3级、4级。
反应溅射:磁控溅射、对向靶溅射。

离子束溅射镀膜

真空离子镀膜

数10~
500ev

直流二级型
多阴极型
ARE型、增强ARE
HCD型
高频型

单-离子束镀膜
集团离子束镀膜

CVD

化学反应
热扩散

等离子增强化学气相沉积(PCVD)

低压等离子化学气相沉积(LPCVD)

微细
加工
(表
面厚
减少 )

离子刻蚀

数百ev~
数kev

高频溅射刻蚀、等离子刻蚀、反应离子刻蚀。

离子束刻蚀、反应离子束刻蚀、电子束刻蚀、X射线曝光。

表面
改性
(不改变表
面厚度)

离子注入

数kev~
1000kev

活性离子冲击离子氮化

离子注入

    1.4.5   真空在食品包装及冷冻干燥工业中的应用
    近二十年来,利用真空气氛对食品进行保鲜的包装技术发展较快。因为这种包装不但具有免除氧气使食品不易腐烂变质,贴体和充气包装即可不受昆虫危害又可抑制霉菌生长,可提高和延长食品保鲜程度和存放时间等特点,而且包装设备大多结构简单,操作方便,价格低廉,采用的塑料包装材料成本低,美观大方,易于普及。真空包装的食品种类较多,如榨菜、大头菜、海带、香肠、扒鸡、烧鸭、豆制品、奶粉、麦乳精等等。由于新鲜的产品从收获到另售过程中所经过的中间环节时间较长,损失严重,易提高销售价格,而真空包装工艺的推广,将使新鲜产品的价格和冷藏费用降低,从而可缓和供需之间的矛盾。因此真空保鲜必将成为潜力极大的市场而活跃在人们的生活中。
    真空冷冻干燥技术最早出现于二十世纪初,近年来发展很快。这是因为它与通常的热晒、热风干燥、红外干燥、高频干燥相比较具有很多优点。由于冷冻的工艺过程是先将被干物料冻结,然后抽真空,使物料中已冻结成冰的水份不经过液态而直接升华去掉。因此冻干后的制品,不但可以呈现多孔性状态而保持原来的形状,使其加水后易恢复原状,而且低温干燥还可以防止物料热分解。同时由于真空气氛下干燥的物料免除了氧化作用,因此干燥后的制品,其物理、化学和生物性能可完全不变。真空冷冻干燥的应用范围正在逐年扩大。具应用实例如表1-12所示。
    表1-12    真空冷冻干燥的应用范围及实例

应用范围

应用实例

生物体保存

血浆、细菌、动脉、骨骼、皮肤、角膜、神经组织

贵重或热敏性药物生产

酶、疫苗、激素、各种抗生素

食品制作与保存

咖啡、海产品、水果、调味品

微粉末干燥

氨基酸、金属粉、矿物粉

     1.4.6  真空在航天工业中的应用
    真空科学与航天技术密切相关的主要环节来至于空间的环境模拟,因为运载火箭、人造卫星、载人飞船、空间站、宇宙探测器以及航天飞机等各种空间飞行器,在空间飞行的过程中,都是在宇宙的自然真空中进行的。因此他们除了直接的受到空间真空环境的影响外,还要受到太阳辐射、各种带电粒子及温度的影响。这些因素将造成材料性能的改变或损伤;仪器灵敏度的失灵,从而会破坏这些飞行器的工作,甚至会造成宇航员的伤亡。为此,在地面上建立模拟空间环境的宇宙空间模拟实验装置,是非常必要的。因为只有在各种飞行器上天之前通过地面的模拟实验,掌握航天器在空间工作的条件和特性,消除飞行中的各种隐患,才能确保飞行器及宇航员的安全。为了满足这些要求,目前地面上建立起的各种模拟装置较多。表1-13给出了几种主要模拟装置的实验内容及其对真空度的要求,供读者参考。
    表1-13   宇宙空间模拟设备的分类、实验内容及实用真空度

分类

模拟实验内容

实用真空度(Pa)

火箭发动机

火箭发动机空间点火,再起动、热平衡发动机推力测量、全尺寸燃烧,羽流效应燃料在真空中性质,太阳谱模拟,飞行器振动。

10-1~10-8

宇航员训练密封舱

空间环境适应性(失重,生理变化,生活规律等)
飞行事故处理能力,宇航服性能,宇宙医学研究。

102~1

离子推力器

离子推力器封命及性能

10-4~10-5

材料及元件

温控材料、太阳能电池,飞船添隔热材料,耐高温材料,润滑材料,光学斑,消旋轴承。

10-1~10-6

热真空实验

卫生飞船的部件及整体性能

10-4~10-5

卫星表面带电模拟

为了防止卫星、飞航表面介质产生不均匀现象,影响卫星正常工作,为研究材料进行充电、放电及防护而要求卫生表面带电模拟实验。

10-3~10-5

     1.4.7  真空在加速器及受控核聚变中的应用
    加速器是对粒子加速使被加速的粒子获得高能源的装置,在加速器中能够产生各种能量的电子、质子、氚、α粒子及其它重离子。利用这些粒子与物质的相互作用,还可以产生各种带电和不带电的次级粒子,如γ粒子、中子、多种介子、超子、反粒子等。加速器产生的粒子和射线已经用于核物理的研究以及医疗、工业、农业食品等部门。
    为确保粒子与残余气体分子不发生碰撞散射现象,真空度必须达到保证粒子直线运动的要求,否则不但会引起束流损失或粒子达不到高的能量,而且与易发生真空绝缘不够导致加速器击穿,使加速器不能处于正常工作状态。表1-14是各种加速器的分类及它们所要求的真空度。
    表1-14      加速器的类型及其真空度范围

加速器类型

真空度范围(Pa)

静电加速器

1.3×10-3  ~ 1.3×10-4

直线加速器

1.3×10-3  ~  1.3×10-6

回旋加速器

1.3×10-4  ~  1.3×10-6

电子—正电子贮存环(意大利)

1.3×10-7

质子贮存环(欧洲联合原子核研究中心)

1.3×10-9

高义环超导贮存加速器(美国)

1.3×10-10

    随着地球上石油储量的逐渐减少及大量能源消耗中所引起的环境污染,新能源的开发已经提到日程,其中受控核聚变所产生的巨大利用,就是最理想的一种。
    目前,在这种新能源的开发上主要有两种,一种是利用重原子核裂变为两个轻原子核。  在其裂变反应过程中所释放出来的巨大的能量来发电,建立原子能发电站;另一种是利用两个轻原子(如氘、氚)聚合成一个重原子核能释放出来的巨大能量,这就是核聚变反应。利用这种反应所产生的能量,必须对反应过程加以控制,因此称为受控核聚变。由于这种聚变的原料氘和氚的来源可以从取之不尽的海水中提取,因此它的发展前途是不言而喻的。
核聚变反应要求的温度很高,约为2亿度,这样高的温度,只有像太阳那样的恒星内部才能达到。在聚变反应中,如果氘、氚中含有杂质,这种超高温是很难达到的。因此将核聚变装置中抽到十分清洁的超高真空是必不可缺少的条件。通常要求的真空度在10-7~10?9Pa范围内。
     1.4.8  真空在表面科学研究中的应用
    近年来表面科学的研究十分活跃,这是因为很多物理、化学过程(如催化、腐蚀等)大都发生在固体的表面,因此考察和研究固体表面和固体内部的不同点,就显得十分必要。
所谓表面,实际上就是气体与固体之间的界面。甚至包括其过渡区域。如前所述,由于地球表面上的任何物体都被大气所包围,要想研究真正的表面,寻求一个毫无污染源的环境,是相当困难的。但是,随着近代超高真空技术的飞跃发展,为解决这一问题提供了良好的条件。虽然在超高真空环境中所获得的清洁表面仍然会通过吸附的方式被真空室内残余的气体所污染,得不到绝对清洁的表面,但是通过提高真空室内的真空度,延续清洁表面被逐渐污染的时间,是可以达到实验要求的。实验表明,当真空室真空度达到10-7Pa的超高真空时,在固体表面吸附一个原子或分子层厚度时,气体所需要的时间大约为60分钟。时间虽然较短,但是充分利用这段时间通过多种表面仪器对实验件进行表面的研究和测试,是完全可能的。可见,做为表面科学研究的手段,研制表面科学实验所用的各种表面仪器及有关装置是真空应用领域中一项必不可缺的组成部分。表1-15是由中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司所研制生产的几种表面仪器。   

    表1-15  几种表面仪器的主要技术指标与用途

型号及名称

主要技术指标

用   途

FW-4型
分子束外延设备

极限真空:7×10-9Pa
分子束源:8个独立式束源炉
最大容量:40cm3
温控:1250℃±0.5℃
衬底尺寸:φ75mm
温控900℃
配套仪器:高能电子衍射仪(HEED)、四极质谱仪(QMS)、外延生长系统、分析予处理系统、样品引进系统、外延生长工艺过程微机控制。

应用于研究和确定晶体生长机理,开展表面物理研究,生长各种半导体材料,可精确控制外延薄膜的厚度、成份和掺杂组分,制备各种组分要求和平坦表面及陡峭的分界面和非常薄的薄膜,可做外延生长时的原位分析。

NP-2型
光电能谱仪

极限真空:10-8Pa
灵敏度:2×10-5
信背比:20:1
分辨率:1.0ev

用于表面和界面组分鉴定价态分析。
广泛应用于表面物理、有机化学、无机化学、金属材料、新材料、半导体摩擦、腐蚀、薄膜等科研领域。

SKL-12型
多功能电子能谱仪

极限真空:7×10-8Pa
分辨率:2~3A
放大率:6×105

用于表面和界面组份和价态分析,广泛用于表面物理、化学研究、金属材料、各种新材料、金属腐蚀和摩擦、薄膜和科研等生产领域。

CH-Ⅳ型
场离子显微镜

极限真空:7×10-8Pa
分辨率:2~3A
放大率:6×105

用于晶格缺陷、晶界偏析、吸附现象、扩散迁移、表面反应、合金结构、放射线损伤研究,能直接分辨并分析样品表面上的单个原子。

     1.4.9  真空在纳米科学研究中的应用
    纳米科学与技术研究的对象,是结构尺寸在0.1~100nm范围内物质的性质和应用。在纳米尺寸下,由于物质出现了许多新的规律和特性,如物理、化学中的量子效应,生物学中的基因转化、剪裁、对接、电子学中的统计涨落特性,机械学中微小摩擦的新规律等都会逐一的凸现出来。因此,崛起于20世纪90年代的这门新学科,问世后发展十分迅速。由于物质的最小单元是原子,氢原子的直径为0.1nm,一般的金属原子直径为0.3~0.4nm,即一个纳米大体相当于4个原子的直径,可见纳米科学中所研究的问题,实际上就是研究单独原子或分子的问题。因此,为研究这一领域提供一个良好的清洁环境,是十分必要的,这就是大多数纳米粒子在制备与应用研究中应采用真空技术的根本原因。

 

 

 

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